Выращивание монокристаллов методом чохральского

Выращивание монокристаллов методом чохральского

Выращивание монокристаллов [19, 24] возможно как с использованием монокристаллических же затравок так и спонтанно. Рост кристаллов на затравках одноименного материала называют гомоэпитаксиальным, на других подходящих по кристаллографическим параметрам поверхностях – гетероэпитаксией. К основным методам отнесем следующие:

В качестве легкоплавких флюсов используют обычно PbO (886 o C), PbF₂ (824), B₂O₃ (450), Bi₂O₃ (817), V₂O₅ (670) и др. Кристаллизация происходит при охлаждении ниже точки насыщения. Основными достоинствами метода является то, что кристаллизацию можно проводить значительно ниже температуры плавления получаемого материала. Недостатки: загрязнение элементами флюса, необходимость в очень точном регулировании температуры, использование дорогостоящих платиновых и др. материалов тиглей.

К флюсам предъявляются следующие требования: они не должны быть летучими и токсичными, по возможности минимально входить в состав монокристаллов (если не являются их компонентами), должна быть умеренная вязкость расплавов.

Например, для выращивания кристаллов феррограната (ЖИГ) берут шихту, содержащую в мольн. %: 10 Y₂O₃, 20,4 Fe₂O₃, 36,8 PbO 27,1 PbF₂, 5,5 B₂O₃. Состав кристаллизующегося целевого продукта Y₃Fe₅O₁₂ не соответствует по соотношению концентрации основных компонентов составу расплава, как и в случае кристаллизации ферритовых кристаллов из раствора, который был рассмотрен нами выше. Процессы роста монокристаллов при реализации их технологии подчиняются, собственно говоря, тем же основным термодинамическим и кинетическим закономерностям, что и синтез порошковых и пленочных материалов. Так важнейшим фактором является высокотемпературная фазовая диаграмма компонентов шихты в области ликвидуса и солидуса. Рост кристаллов протекает через возникновение зародышей, которые могут в зависимости от температуры и химических потенциалов компонентов растворяться или расти далее, т.е. могут обладать критическими размерами и т.д.

По данному варианту температура выдержки расплава 1250-1300 о С (15 часов), скорость охлаждения после этого до кристаллизации 0,3-0,5 град/час. Кристаллизацию прекращают при 950-1000 о С и удаляют оставшийся расплав, полученные кристаллы очищают кипячением в азотной кислоте. Скорость вращения тигля при выращивании 20 об/мин, вращение осуществляют 15 с в одну сторону и 15 с в другую с 5-секундной паузой.

Метод Вернейля реализуется путем просыпки маленьких порций порошковой шихты в трубчатую печь, где эта шихта расплавляется во время падения в кислородно-водородном пламени и питает каплю расплава на поверхности затравки. Затравка при этом вытягивается постепенно вниз, а капля пребывает на одном и том же уровне по высоте печи. Преимущества данного метода: отсутствие флюсов и дорогостоящих материалов тиглей; отсутствие необходимости точного контроля температуры; возможность контроля за ростом монокристалла. Недостатки: из-за высокой температуры роста кристаллы имеют внутренние напряжения; стехиометрия состава может нарушаться вследствие восстановления компонентов водородом и испарения летучих веществ. Скорость выращивания – несколько мм/час.

Метод Бриджмена – зарождающиеся в нижней части тигля с расплавом монокристаллы служат затравкой. Тигель опускается в более холодную зону печи. Нижняя часть тигля – коническая. Скорость выращивания – также несколько мм/час.

По методу Чохральского производят вытягивание вверх на затравку монокристалла из ванны с расплавом. Нагрев обычно осуществляют при помощи СВЧ излучения. Для снятия возникающих напряжений используют дополнительную печь, через которую проходит выращиваемый кристалл и отжигается.

Зонная плавка заключается в прогонке зоны расплава по длине заготовки монокристалла, одновременно в зоне расплава концентрируются примеси и происходит очистка кристалла, конечную часть которого затем удаляют. Нагрев осуществляется индукционным, радиационно-оптическим или другим методом. Скорость выращивания по методам 4 и 5 близка к таковой для 2 и 3 методов. При реализации трех последних способов необходимо регулирование газовой среды выращивания.

Исходные оксиды или готовый сложный оксид растворяют в водных растворах кислот или щелочей для реализации гидротермального метода. Выращивание проводят в автоклавах с защитными коррозионно-стойкими вкладышами, например, для ферритов при 375-725 о С и давлении 1800-2000 атм. Из-за разницы температур в верхней и нижней зонах автоклава вверху выделяется кристалл. Скорость выращивания – от долей мм до нескольких мм в сутки. Выращиваемые монокристаллы обычно имеют высокое качество и характерную кристаллографическую огранку, т.к. растут в условиях более или менее близких к равновесным.

Устройство для выращивания монокристалла германия методом чохральского

Владельцы патента RU 2563485:

Изобретение относится к оборудованию для выращивания монокристаллов методом Чохральского. Устройство включает расположенные в ростовой камере 1 тигель 2 со смежными нагревателем 4 и теплоизоляцией 5, затравкодержатель 3, тепловой полый надтигельный цилиндрический экран 6, выполненный из низкотеплопроводного материала (кварца), который установлен на тигель 2 сверху с возможностью погружения в расплав его нижней части, в стенке которой выполнены сквозные прорези, при этом каждая из нижних кромок прорезей представляет собой линию в виде дуги Архимедовой или логарифмической спирали. Технический результат заключается в снижении и стабилизации радиального температурного градиента по фронту кристаллизации и внутри монокристалла и, в целом, повышении качества выращиваемого монокристалла германия. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к оборудованию в области цветной металлургии и предназначено для выращивания монокристаллов германия методом Чохральского.

Существует проблема поддержания однородности температурных параметров роста монокристалла посредством стабилизации теплопереноса, в т.ч. сокращение и стабилизация радиального температурного градиента.

Например, известно изобретение CN 101063227 (A) Technique and arrangement for low dislocations germanium mono-crystal with crucible lowering down czochralski method/Оборудование и технология для низкодислокационного монокристалла германия по методу Чохральского с опускающимся тиглем. Классическая установка метода Чохральского с обогреваемым тиглем и затравкодержателем, расположенным в теплоизолирующей ростовой камере, оборудована дополнительным нижним горизонтальным нагревателем с возможностью опускания тигля.

Одним из направлений сокращения и стабилизации радиального температурного градиента является оборудование установки (печного агрегата) для выращивания монокристаллов методом Чохральского горизонтальными надтигельными тепловыми экранами.

Прототипом изобретения является устройство для выращивания монокристаллов полупроводников методом Чохральского, техническим результатом которого является снижение дислокационных процессов (RU 2102540 Устройство для выращивания монокристаллов). Устройство включает тигель с коаксиальными нагревателем и теплоизоляцией, а также затравкодержатель и дополнительный тепловой экран, расположенные в камере роста. Дополнительный тепловой экран в виде полого цилиндра установлен над тиглем. Верхняя часть дополнительного экрана закреплена на затравкодержателе, а нижняя имеет горизонтальную крышку, открывающуюся при перемещении затравкодержателя.

Недостаточный эффект экранирования теплового поля обусловливает потери лучистой энергии расплава, а также недостаточное снижение тепловых градиентов.

Задачей изобретения является снижение тепловых потерь, снижение и стабилизация теплового градиента монокристалла.

Задача решается тем, что в устройстве для выращивания монокристалла германия методом Чохральского, включающем расположенные в ростовой камере тигель со смежными коаксиальными нагревателем и теплоизоляцией, а также затравкодержатель и тепловой надтигельный цилиндрический экран, согласно изобретению тепловой полый экран установлен на тигель сверху с возможностью погружения его нижней части в расплав германия. В стенке нижней части указанного погружного теплового экрана выполнены сквозные прорези. Каждая из нижних кромок прорезей представляет собой линию в виде дуги Архимедовой или логарифмической спирали. Верхняя кромка погружного теплового экрана выполнена в виде опорной обечайки, выступающей наружу. Погружной тепловой экран выполнен из материала с низкой теплопроводностью, например кварца.

Техническим результатом изобретения является сокращение потерь лучистой энергии слитка и расплава, создание необходимой величины перегрева, снижение и стабилизация радиального температурного градиента по фронту кристаллизации и внутри монокристалла, сокращение возможности дендритного роста на поверхности расплава и образования дефектов структуры — дислокаций — вследствие установки на тигель теплового низкотеплопроводного экрана и погружения его в расплав для свободной циркуляции расплава в тигле через прорези, что, в целом, способствует повышению качества выращиваемого монокристалла германия.

Общий вид устройства представлен на фиг. 1 в разрезе, на фиг. 2 — тепловой экран погружной в трехмерном измерении (3D). Устройство состоит из следующих элементов:

1 — ростовая камера;

4 — тигельный доннобоковой нагреватель;

5 — тигельный тепловой экран коаксиальный;

6 — тигельный тепловой экран горизонтальный;

7 — тепловой экран зоны затравки;

8 — тепловой экран погружной;

10 — поддон тигельный.

В ростовой камере 1 установлены тигель 2, тигельный доннобоковой резистивный нагреватель 4, тигельный тепловой коаксиальный экран 5. Горизонтальный тигельный экран 6 выполнен с центральным отверстием и присоединен к верхним кромкам коаксиального экрана 5. В верхней части камеры 1 на штоке установлен затравкодержатель 3. На горизонтальный экран 6 установлен коаксиально экран зоны затравки 7. Экран 7 выполнен в виде цельного толстостенного цилиндра или состоящим из нескольких установленных друг на друга секций. Погружной экран 8 представляет собой полый цилиндр, верхняя часть которого выполнена в виде обечайки, выступающей наружу, а в стенке нижней части выполнены сквозные прорези 9. Каждая из нижних кромок стенок прорезей 9 представляет собой линию в виде дуги Архимедовой или логарифмической спирали. Погружной экран 8 укреплен внутри горизонтального тигельного экрана 6, обечайка установлена на верхнюю плоскость экрана 6, нижняя кромка погружного экрана 8 со сквозными прорезями 9 опущена внутрь тигля 2. В нижней части камеры 1 установлен тигельный поддон 10.

Тигель 2 выполнен из графита, погружной экран 8, тепловые экраны 5, 6, 7, поддон 10 выполнены из материала с низкой теплопроводностью, например кварца. Указанное оборудование установлено соосно. Устройство оборудовано системами вакуумно-газовой, охлаждения, управления и контроля.

Устройство работает следующим образом. Готовят устройство для выращивания монокристалла германия. В тигель 2 загружают куски германия. Тигель помещают на дно доннобокового нагревателя 4, монтируют тепловые экраны 6, 8, 7. В затравкодержатель 3 помещают затравку. В ростовой камере 1 создают вакуум 10 -3 мм рт.ст., затем камеру заполняют аргоном и создают давление 0,2 ат. Подают напряжение на тигельный нагреватель 4. Получают расплав германия при температуре 937С. Нижняя кромка погружного экрана 8 с прорезями 9 опущена в расплав. Расплав циркулирует в тигле через прорези 9 вследствие движения тепловых потоков. Вращают шток затравкодержателя 3. Затравку опускают в расплав, вращают и вытягивают монокристалл. Контролируют рабочие параметры: температура нагревателя, скорости вращения и перемещение штока затравкодержателя, диаметр монокристалла. По окончании роста кристалла завершают процесс.

Плотность дислокаций выращиваемого монокристалла германия N_д -2 , радиальный градиент не более 0,2C/см.

1. Устройство для выращивания монокристалла германия методом Чохральского, включающее расположенные в ростовой камере тигель со смежными нагревателем и теплоизоляцией, а также затравкодержатель и тепловой надтигельный цилиндрический экран, отличающееся тем, что тепловой полый экран, выполненный из низкотеплопроводного материала, установлен на тигель сверху с возможностью погружения в расплав его нижней части, в стенке которой выполнены сквозные прорези, и каждая из нижних кромок прорезей представляет собой линию в виде дуги Архимедовой или логарифмической спирали.

2. Устройство для выращивания монокристалла германия методом Чохральского по п. 1, отличающееся тем, что тепловой экран, установленный на тигель сверху, выполнен из кварца.

Выращивание монокристаллов методом чохральского

Калькулятор

Сервис бесплатной оценки стоимости работы

1. Заполните заявку. Специалисты рассчитают стоимость вашей работы
2. Расчет стоимости придет на почту и по СМС

Номер вашей заявки

Прямо сейчас на почту придет автоматическое письмо-подтверждение с информацией о заявке.

Выращивания монокристаллов германия методом Чохральского

Выращивания монокристаллов германия методом Чохральского

ИК-линзы в ОКБ «АСТРОН» изготавливаются из высококачественных монокристаллов германия, выращенных методом Чохральского.

Метод Чохральского – это способ выращивания монокристаллов вытягиванием их вверх от свободной поверхности расплава, находящегося в тигле, с запуском кристаллизации путём приведения затравочного кристалла заданной структуры и кристаллографической ориентации в контакт со свободной поверхностью расплава. Получаемый монокристалл постепенно вытягивают из расплава (смотрите видео).

При выращивании монокристалла его внешняя форма определяется взаимодействием симметрии вещества и симметрии внешнего поля. В результате взаимодействия теплового поля, поверхностного натяжения, вращения слитка, растущий кристалл имеет внутреннюю симметрию, присущую данному веществу, но внешняя форма будет цилиндрической. Температура регулируется, как правило, путем изменения прилагаемой мощности к нагревателю, окружающему тигель. Кристалл и фронт кристаллизации в процессе получения не имеет контакта с тиглем, что обуславливает высокое качество и чистоту. Поверхность расплава доступна для выполнения различных технологических приемов (легирование, подпитка), возможно прямое наблюдение за процессом и вмешательство вплоть до повторения процесса в случае неудачного начала. За все это и ценится метод Чохральского.

Выращивание монокристаллов методом чохральского

История метода началась в 1916 году. При проведении описания проводимых опытов, профессор, Ян Чохральский, опустил перо в тигель с расплавом, вместо чернильницы, при этом, им было обнаружена кристаллизация расплава на конце пера ручки.

При анализе полученного металлического шарика – выяснилось, что он имеет монокристаллическую структуру. Одними из первых полученных кристаллов в 1950 г. в США были монокристаллы германия.

Получаемый, на исходной затравке, монокристалл – постепенно вытягивают из расплава. Температура регулируется, как правило, путем изменения прилагаемой мощности к индуктору. Кристалл, в процессе получения, не имеет контакта с тиглем, что обуславливает, высокое качество и чистоту, за что и ценится метод Чохральского.

Установки, для получения монокристаллов методом Чохральского, производимые компанией Омега Кристалл, могут оснащаться различными видами тиглей: молибденовым, вольфрамовым, графитовым, кварцевым, платиновым, иридиевым или др.

Термоизоляция в установках, может использоваться на основании молибдена, вольфрама, оксида циркония, оксида алюминия, графитизированных материалов или кварца.

Нагрев может быть индукционный или резистивный.

Специалисты компании Омега Кристалл могут подобрать лучший теплоизоляционный материал для каждого конкретного кристалла, а также современные материалы теплового узла .

В определенных случаях, при выращивании крупных и особо крупных монокристаллов с большими длинами и диаметрами, возникает необходимость стабилизации теплового поля и тепловых условий в зоне роста кристалла. Уровень расплава при росте таких кристаллов быстро опускается, что приводит к перераспределению условий теплопередачи и теплоотвода в зоне роста.

Скорость роста кристалла, методом Чохральского, определяется интенсивностью отвода тепла.

При совпадении скоростей вытягивания кристалла и скорости роста кристалла, создаются оптимальные условия, при которых фронт кристаллизации остается неподвижен. Уровень расплава может понижаться, при этом скорость роста кристалла можно определить путем суммирования значений скоростей вытягивания и понижения уровня расплава в тигле.

Если температурный градиент кристаллизации постоянен, а скорость вытягивания слитка уменьшается, диаметр слитка увеличивается при этом возможно образование зон поликристаллического роста. В случае обратного эффекта, то есть увеличения скорости вытягивания, при сохранении заданных условий теплового градиента температур, приводит к уменьшению диаметра растущего слитка.

Необходимо отметить, что основное влияние на качество, чистоту и совершенство получаемых кристаллов влияет фронт кристаллизации. Существует несколько общепринятых и описанных в литературе фронтов кристаллизации. Плоский фронт, может быть образован при создании минимальных радиальных температурных градиентов. Такой фронт возникает, когда тепловой поток направлен к растущему кристаллу снизу, при незначительном радиальном тепловом потоке.

Как правило, основные типы кристаллов, получаемые в последние годы, при выращивании не используют регулировку диаметра слитка путем уменьшения, либо увеличения скорости вытягивания, а также регулировку скоростью вращения. Компания Омега Кристалл применяет высокоточную систему регулировки мощности нагревателя, что позволяет более точно регулировать диаметр растущего слитка.

Установки для выращивания кристаллов методом Чохральского, производимые компанией Омега Кристалл, оснащаются прецизионной системой взвешивания растущего кристалла. Система управления позволяет задавать необходимую форму кристалла и получать слитки необходимых размеров и геометрии. При росте кристалла на оборудовании компании Омега Кристалл, возможно использование различных режимов роста, различную атмосферу, застой или проток инертной, окислительной или восстановительной атмосферы или в глубоком вакууме.

Возможно использование вращения и перемещения нижнего штока, а также комбинированные возможности перемещений и вращений верхнего и нижнего штока. Для нагрева и отжига, установки могут комплектоваться многозонными нагревателями, а также системами постростового отжига. В определенных случаях оправдано применение видеокамеры, для контроля за процессом затравления или контроля роста слитка. При необходимости зона роста может контролироваться термопарами, либо пирометрами.

Вы всегда можете обратится к специалистам компании Омега Кристалл для составления технического задания и получения консультаций по необходимому Вам оборудованию.

Выращивание монокристаллов методом чохральского

Процесс выращивания кристаллов этим методом можно проследить, обратившись к схеме установки, показанной на рис. 4.3. В процессе выращивания контролируют температуру тигля, скорость вытягивания кристалла из расплава и перемешивание расплава при вращении вытягиваемого кристалла или тигля. Конструктивные особенности установки призваны обеспечить требуемую форму тепловых полей вблизи границы роста, регулировать тепловые потери в области выхода кристалла из расплава и через зажимный патрон, держащий затравочный кристалл.

Для инициирования роста кристалла затравочный кристалл опускают в расплав, плавно уменьшают его температуру и начинают вытягивать кристалл из расплава. Поскольку в большинстве модификаций метода Чохральского скрытая теплота кристаллизации выделяется главным образом за счет теплового излучения, интенсивность которого определяется излучающей площадью и температурой окружающей среды, диаметр кристалла зависит от соотношения между скоростью вытягивания и характером температурных полей. Влияние поверхностного натяжения относительно мало при нахождении границы роста значительно выше или ниже уровня расплава (рис. 4.3).

Обычно в качестве материала тигля, в котором расплавляют кремний, используют (температура размягчения около 1600°С). Легирующие примесн растворяют в расплаве, и до начала кристаллизации расплав гомогенизируют. Кристаллизацию проводят в вакууме в среде инертного газа. Кристаллы вытягивают со скоростью см/с и вращают с частотой 10—40 об/мин. Часто одновременно осуществляют вращение тигля в противоположном направлении.

В настоящее время наилучшим материалом для изготовления тигля является кварц. Он медленно растворяется в жидком кремнии согласно реакции

до насыщения расплава кислородом, соответствующего концентрации

и только после этого образуется монооксид Монооксид кремния испаряется, однако примеси, содержащиеся в кварце, остаются в расплаве. В этой связи следует минимизировать отношение поверхности к объему тигля и применять особо чистый кварц. В качестве материала тигля используется также графит, однако углерод частично растворяется в кремнии, образуя включения кроме того, возможно загрязнение расплава примесями, поскольку графит с трудом поддается очистке.

Методом Чохральского выращивают слитки диаметром до 30 см и длиной до нескольких метров.

Устройство для выращивания монокристаллов кремния методом чохральского

Владельцы патента RU 2382121:

Изобретение относится к области получения монокристаллов кремния. Устройство включает камеру 1 выращивания монокристалла 22 с расположенным в ней тиглем 4 для получения расплава, средство вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу 22, выполненное в виде двойного экрана — внутреннего 15 и внешнего 16, при этом внешний экран 16 имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля 4, а внутренний 15 — форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву. Экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном 9. размещенным внутри первого 15 и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана 9 соединен с кольцом 10, под которым размещен водоохлаждаемый экран 12, внутренняя полость которого соединена трубками для подвода и отвода воды, а экран 16, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном. Водоохлаждаемый экран 12 выполнен в виде полого цилиндра, имеющего в стенках полость прямоугольного сечения, которая снабжена трубками для подвода и отвода воды. Верхняя часть бокового теплоизолирующего экрана выполнена в виде набора колец 20. Пространство между первым коническим экраном 15 и экраном 16, повторяющим форму тигля, заполнено теплоизолирующим материалом 17, например графитовым войлоком. Боковой теплоизолирующий экран снабжен отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания. Изобретение направлено на повышение структурного совершенства выращиваемых бездислокационных монокристаллов кремния при одновременном снижении энергозатрат на их производство. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния из расплава методом Чохральского.

При выращивании монокристалла кремния из расплава методом Чохральского тепловые процессы оказывают значительное влияние на устойчивость роста, стабильность диаметра и структуру выращиваемого монокристалла. При повышении скорости выращивания достигается улучшение такого важного показателя качества монокристалла кремния, как время жизни неравновесных носителей заряда. Кроме того, достигаются более высокие технико-экономические показатели процесса. Для обеспечения повышения скорости выращивания и формирования необходимого газового потока над расплавом, а также для расширения возможностей управления тепловыми полями в расплаве и в растущем из него монокристалле используют различные системы экранировки тигля с расплавом (А.Я.Нашельский. Технология специальных материалов электронной техники. — М., 1993. С.169-173 [1]). Они служат основой оптимизации конструкций тепловых узлов при создании новых установок выращивания и в значительной степени определяют качество получаемых монокристаллов.

Современная теория позволяет связать тепловое воздействие экранов на растущий монокристалл с особенностями процессов дефектообразования в нем. Применительно к выращиванию бездислокационных монокристаллов кремния можно выделить три характерные тепловые зоны:

1) вблизи 1412°С — в окрестности фронта кристаллизации происходит рекомбинация присутствующих в кристалле в соизмеримых концентрациях собственных точечных дефектов (СТД): вакансий (v) и межузельных атомов (i);

2) в интервале температур 1100-1050°С происходит распад пересыщенного твердого раствора выживших после рекомбинации дефектов с образованием микропор или кластеров межузельных атомов кремния;

3) при более низких температурах происходит распад пересыщенного твердого раствора кислорода с образованием оксидных преципитатов и кислородных кластеров различного размера.

Особенности конструкции тепловых экранов служат техническим средством управления протяженностью различных тепловых зон в растущем монокристалле и особенностями распределения в них температур. Величины температурных градиентов в кристалле вблизи фронта кристаллизации определяют природу и остаточную концентрацию СТД. Температурные градиенты в области: Т=1050-1100°С определяют размер и плотность ростовых микродефектов в монокристалле, а скорости охлаждения в интервале температур 700-400°С — размер и плотности кислородных кластеров, в частности концентрацию в кристалле термодоноров.

Известно устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, включающее камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава и вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу (JP 62-138386 [2]). Экранирующее приспособление выполнено в виде экрана, имеющего форму перевернутого усеченного конуса. Верхняя часть экрана изогнута в виде треугольника или дуги. Экранирующее приспособление установлено таким образом, что нижняя часть (торцевая часть экрана) расположена над плоскостью расплава, а верхняя часть в виде кольца закрывает тигель на участке от выращиваемого монокристалла до краев тигля.

Недостаток этого устройства заключается в том, что на наклонных стенках экрана часто конденсируется испаряющийся из расплава монооксид кремния и летучие легирующие примеси из-за недостаточной тепловой изоляции конического экрана. В процессе выращивания возможно отслаивание осажденных частиц монооксида кремния и попадание их в расплав. Это приводит к образованию дислокации в растущем монокристалле, а иногда к срыву монокристаллического роста и существенно ограничивает возможности повышения скорости выращивания монокристалла и, следовательно, производительности технологического процесса.

Известно устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, включающее камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава и вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу (US 6197111 [3]) Экранирующее приспособление выполнено в виде внутреннего экрана, имеющего форму перевернутого усеченного конуса, и внешнего экрана. При этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме тигля. Пространство между экранами заполнено теплоизолирующим материалом.

Недостатком известного устройства является жесткое соединение внутреннего и внешнего экранов, что создает прямой теплопроводящий контакт и, несмотря на наличие дополнительной внутренней теплоизоляции между внутренним и внешним экранами, не позволяет в достаточной степени обеспечить отвод тепла от поверхности кристалла через внутренний экран, что вызывает дисторсию диаметра растущего слитка (его скручивание) при увеличении скорости вытягивания слитка более 0.9 мм/мин.

Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности и достигаемому результату является известное устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, включающее камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава и вытягивания из расплава монокристалла кремния, и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, отличающееся тем, что экранирующее приспособление выполнено в виде двойного экрана — внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля (RU 2231582 [4]).

Недостатком этого устройства является жесткое соединение внутреннего экрана с нижней частью внешнего экрана, которая значительно нагревается тепловым излучением от поверхности расплава, что приводит к нагреву внутреннего экрана и, как в случае устройства [3], существенно снижает эффективность отвода тепла от поверхности кристалла.

Заявляемое устройство направлено на повышение структурного совершенства выращиваемых бездислокационных монокристаллов кремния при одновременном снижении энергозатрат на их производство.

Указанный результат достигается тем, что устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского включает камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава, средство вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, выполненное в виде двойного экрана — внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля, а внутренний — форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву, экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана соединен с кольцом, под которым размещен водоохлаждаемый экран, внутренняя полость которого соединена трубками для подвода и отвода воды, а экран, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном.

Указанный результат достигается также тем, что водоохлаждаемый экран выполнен в виде полого цилиндра, имеющего в стенках полость прямоугольного сечения, которая снабжена трубками для подвода и отвода воды.

Указанный результат достигается также тем, что верхняя часть бокового теплоизолирующего экрана выполнена в виде набора колец.

Указанный результат достигается также тем, что пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено теплоизолирующим материалом.

Указанный результат достигается также тем, что пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено графитовым войлоком.

Указанный результат достигается также тем, что боковой теплоизолирующий экран снабжен отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания.

Дополнение экранирующего приспособления вторым коническим экраном, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, позволяет дополнительно снизить их взаимный теплообмен в радиальном направлении, что, в свою очередь, благотворно сказывается на качестве кристаллов. Это достигается протеканием инертного газа в направлении от нижнего основания конических экранов между ними и через трубу, направленную к боковой стенке, со скоростью существенно меньшей, чем скорость основного (стандартного) потока газа в направлении от поверхности расплава вдоль экрана, повторяющего форму тигля.

Соединение верхнего края второго конического экрана с кольцом, под которым размещен водоохлаждаемый экран, обеспечивает его дополнительное охлаждение, необходимое для лучшего стока тепловых радиационных потоков с поверхности растущего кристалла. При этом водоохлаждаемый экран может быть выполнен в виде любой из известных конструкций, например в виде набора трубок, располагаемых в виде плоской спирали. Но, как показали опыты, наиболее целесообразно выполнять водоохлаждаемый экран в виде полого цилиндра, имеющего в стенках полость прямоугольного сечения, которая снабжена трубками для подвода и отвода воды. В этом случае отвод тепла будет максимальным.

Соединение внешнего экрана, повторяющего форму тигля, с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном необходимо для того, чтобы теплоизолировать внутренний конический экран от теплового излучения со стороны боковой стенки тигля и нагревателя и снизить тепловые потери с открытой поверхности расплава, что способствует уменьшению энергозатрат нагревателя.

Включение в верхнюю часть бокового теплоизолирующего экрана набора колец позволяет регулировать положение внешнего экрана экранирующего приспособления относительно внутреннего конического экрана и поверхности расплава и тем самым регулировать достигаемый эффект теплового охлаждения кристалла и снижения энергозатрат. Например, если расстояние от нижнего основания внешнего и внутреннего экранов до поверхности расплава одинаковое и минимальное, то достигается максимальный эффект теплового охлаждения кристалла и снижения энергозатрат. Если это расстояние увеличивать для внешнего экрана за счет добавления колец, то эффективность охлаждения снижается. Однако в ряде случаев приходится идти на снижение эффективности для того, чтобы избежать дисторсии диаметра вращающегося кристалла (так называемого, «твист»-эффекта), связанного с резким усилением его прецессии, приводящей к его скручиванию и быстрому и неконтролируемому увеличению его диаметра, вплоть до угрозы соприкосновения кристалла с поверхностью внутреннего конического экрана.

Заполнение пространства между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, теплоизолирующим материалом необходимо для того, чтобы максимально снизить теплообмен между ними за счет теплопроводности.

Наиболее целесообразно, как показали опыты, в качестве теплоизолирующего материала использовать графитовый войлок.

Снабжение бокового теплоизолирующего экрана отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания необходимо для того, чтобы направить поток газа, обогащенный моноокисью кремния после обтекания им поверхности расплава, сразу за теплоизоляционные экраны, что позволяет избежать нежелательного взаимодействия нагревателя с окислительной средой, способствующей его порче.

Сущность заявляемого устройства поясняется примером реализации и чертежом, на котором представлен разрез устройства в плоскости оси выращиваемого кристалла.

Устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава содержит камеру 1 с водоохлаждаемыми стенками и с горловиной 2, через которую подается инертный газ (аргон, направление движения газа показано стрелками) и трубой 3 для эвакуации газового потока. В камере размещены тигель 4 для расплава, расположенный в подставке 5, нагреватель 6, теплоизоляционные цилиндрические экраны 7 и 8, конический экран 9, а также кольцо 10 и кольцо 11 из графитовой ткани, имеющее плотный контакт с водоохлаждаемыми стенками камеры 1, под которыми размещен водоохлаждаемый экран 12, в наиболее предпочтительном варианте выполненный в виде полого цилиндра, имеющего в стенках полость прямоугольного сечения, которая снабжена трубками 13 для подвода и отвода воды (не показано), соединенными с кольцом 14, размещенным в разъеме камеры и имеющем соответственно противоположные штуцеры подачи от источника воды и слива воды, двойной экран — внутренний 15 и внешний 16, пространство между которыми заполнено теплоизолирующим материалом 17, теплоизолирующее кольцо 18, трубку 19 для протока инертного газа и набор 20 сменных колец для регулировки высоты размещения внешнего экрана экранирующего устройства относительно внутреннего конического экрана и поверхности расплава 21, из которого вытягивается кристалл 22, ограниченный фронтом кристаллизации 23.

В состав бокового цилиндрического теплоизолирующего экрана входят теплоизоляционные цилиндрические экраны 7 и 8, кольцо 10, теплоизолирующее кольцо 18, трубка 19 и набор 20 сменных колец.

Устройство работает следующим образом.

На стадии подготовки устройства для выращивания монокристалла кремния диаметром 200 мм из расплава в камере 1 кварцевый тигель 4 с внутренним диаметром 490 мм загружается поликристаллическим кремнием (масса загрузки 90 кг) с лигатурой. Нижний зазор между внутренним экраном и поверхностью кристалла — 30 мм. Зазор между внутренней стенкой кварцевого тигля и внешним экраном составлял — 10 мм. Расстояние от нижнего торца внутреннего конического экрана 15 до поверхности расплава 21 является неизменным, так как определяется жестким креплением 9 — 14 к камере 1, и составляет 2.5 см. Расстояние от нижнего торца внешнего экрана 16, повторяющего форму кварцевого тигля 4, до поверхности расплава 20 выбирается в пределах 2.5-6.5 см.

После герметизации и вакуумирования камеры начинают подачу в устройство инертного газа (аргона) с расходом 20 л/мин. Поток газа входит в камеру через горловину камеры 2 и эвакуируется из камеры через примыкающую к боковой стенке камеры нижнюю трубу 3. Тигель с исходным материалом нагревают до полного расплавления загрузки кремния в кварцевом тигле 4, проводят стабилизацию температуры расплава, осуществляют затравление и начинают процесс выращивания монокристалла 22.

При использовании заявляемого устройства при скорости вытягивания 1 мм/мин на стадии выращивания цилиндрической части монокристалла обеспечивается снижение мощности нагревателя 6 на 10-20% по сравнению с устройством таких же размеров, принятым за прототип.

При использовании заявляемого устройства достигается стабильное (без возникновения скручивания) выращивание монокристалла с большой скоростью вытягивания — 1.3 мм/мин (при выращивании кристаллов тех же размеров) по сравнению с устройством, выбранным за прототип.

Достигается также существенно более высокое значение осевого градиента температуры — от 4.5 до 5.5°С/мм на боковой поверхности растущего монокристалла 22 вблизи фронта кристаллизации 23, что в 1.5÷1.8 раз больше по сравнению со способом, выбранным за прототип (при выращивании кристаллов тех же размеров). Этим в соответствии с известным критерием V/G [3], где V-скорость вытягивания и G — осевой градиент температуры в монокристалле вблизи фронта кристаллизации, достигается снижение концентрации остаточных вакансий после их рекомбинации с межузельными атомами кремния.

Достигается также более высокое значение осевого градиента температуры в выращиваемом монокристалле в температурном диапазоне 1150-1050°С, в котором происходит агломерация остаточных точечных дефектов и формирование ростовых микродефектов. Это позволяет сократить время агломерации точечных дефектов и тем самым уменьшить размер образующихся ростовых микродефектов.

В результате осуществления процесса выращивания получают бездислокационный монокристалл кремния заданного диаметра 200 мм и длиной цилиндрической части до 900 мм с улучшенными характеристиками.

После остывания теплового узла камеру ростовой установки вскрывают, извлекают из нее выращенный монокристалл и тигель с остатками затвердевшего расплава. Производят чистку камеры и повторяют процесс.

1. Устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, включающее камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава, средство вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, выполненное в виде двойного экрана — внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля, а внутренний — форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву, отличающееся тем, что экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана соединен с кольцом, под которым размещен водоохлаждаемый экран, внутренняя полость которого соединена трубками для подвода и отвода воды, а экран, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что водоохлаждаемый экран выполнен в виде полого цилиндра, имеющего в стенках полость прямоугольного сечения, которая снабжена трубками для подвода и отвода воды.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что верхняя часть бокового теплоизолирующего экрана выполнена в виде набора колец.

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено теплоизолирующим материалом.

5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено графитовым войлоком.

6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что боковой теплоизолирующий экран снабжен отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания.